高能量分辨率的半導體探測器出現後，可以分離出很多γ射線能量峰，(純)儀器中子活化分析開始出現。輻照後，不經放化處理直接測量γ射線能譜。根據特征能量峰計算含量。
中子活化分析時，壹般應做以下工作。
(1)準備工作
主要是根據待測元素，查閱相關資料，考慮中子輻照會產生什麽樣的能量的核反應類型，會測到哪些γ射線能量峰，以及可能的幹擾峰，預計冷卻時間。
(2)樣品和標準樣品的制備
1.固體試樣
野外采集的土壤樣品和巖石(或礦物)樣品經自然風幹、粉碎、研磨、過篩(100 ~ 200目)、混合均勻、幹燥保存。稱取樣品50毫克至1克，用高純鋁箔包裹(編號)。
根據待測元素的種類和核反應的特點，制備標準樣品。通常，使用具有純光譜或分析純的待檢測元素的金屬或化合物。根據待測元素的含量範圍(估計值)，稱取壹定量的化學物質，溶解、稀釋、混合制成標準溶液。將壹定量(如40μL)的標準溶液滴在直徑為6 ~ 10 mm的六層疊加濾紙上，置於幹燥器中，自然幹燥，用與樣品壹致的高純鋁箔包裹。
壹般固體巖石的標準樣品都是由基質相同的巖石制成，以消除基質的影響。國內常用的有USGSPCC-1(橄欖巖)、BCR-1(玄武巖)、AGV-1(安山巖)、G-2(花崗巖)和中國地質標準巖樣GSR3(玄武巖)和GSR1(花崗巖)。
2.水樣
水是環境中物質循環的紐帶，深受自然因素和人為因素的影響。
需要註意的是，水中元素含量很少，水樣中的金屬離子在儲存過程中被不同pH值的玻璃或聚乙烯容器吸附，導致濃度降低。壹般認為，當pH=1.5時，聚乙烯瓶中存放壹個月的水沒有明顯效果。
由於水中許多元素的濃度極低，通過預濃縮提高了分析靈敏度。壹般采用離子交換，溶劑萃取，電沈積，低溫蒸發，活性炭吸附，* * *沈澱，冷凍幹燥。常用的有凍幹法、低溫蒸發法(取100mL水，60 ~ 70℃濃縮至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水，調pH至6.5，用30mg活性炭，攪拌15min後過濾)。
樣品包裝和標準樣品制備同上。
3.大氣氣溶膠樣品
采集氣溶膠樣品有八種方法，如自然重力沈降法。常用的方法有濾膜法和沖擊采樣器法。
1)濾膜，帶抽氣系統。有機膜或核孔過濾器(Nuclepore)對小顆粒具有高收集效率。Whatman 41濾紙對亞微米顆粒的收集效率為85% ~ 90%。在32L/min的流速下，Zefluor濾膜對0.3μm顆粒的收集效率為99%。微孔濾膜和玻璃纖維濾膜適用於大流量取樣。
2)沖擊取樣。主要是幹式沖擊，適用於收集不同粒徑的氣溶膠粒子。
4.標準參考材料樣品
標準參考物質是壹種性能穩定的均勻物質，其化學或物理性質已被準確測定。它主要用作測量物質成分或特性的標準參考值，或用於評估測量方法，或用於校準儀器。
國家技術監督局1991批準頒發的中國壹級標準物質包括:地質、冶金、環境、核材料、物理、物理化學等領域的529種。有264個二級參考資料。
有美國國家標準技術研究院發布的11160標準參考物質。
中子活化分析主要選用國家標準物質或國際標準物質。如果待測元素的準確度不是很高，也可以使用標準試劑進行準確的材料制備。
(3)反應堆輻照和冷卻
將制備好的樣品和標準樣品放在同壹個容器中，送入反應堆進行輻照。有不同類型的反應堆(重水反應堆、輕水反應堆、遊泳池反應堆等)。).中國原子能科學研究院重水堆的中子註量率約為6×1013N·cm-2s-1。根據待測核素的半衰期，輻照時間壹般為10 ~ 15h。從反應堆中取出輻照樣品和標準樣品，按要求放置壹段時間(稱為冷卻時間)，使大量短壽命核素衰變，可以減少劑量。同時根據待測核素的半衰期和幹擾情況確定冷卻時間。表11-1-3是土壤樣品中待分析元素和冷卻時間的參考值。
表11-1-3樣品的輻照、冷卻時間和測定元素
(4) γ射線能譜測量
地質樣品和環境樣品的成分非常復雜。反應堆輻照後，產生各種核素。測量必須使用帶有高能量分辨率半導體探測器的多道γ譜儀。
圖11-1-2為反應堆輻照冷卻5天後含金鐵礦石樣品的部分γ射線能譜。很明顯，198Au的伽馬射線能量峰為412keV(見表11-1)。
用儀器中子活化分析法測定基性巖、中間巖、酸性巖或堿性巖中的輕稀土元素，相對標準誤差為(2% ~ 5%)。重稀土元素正負(5% ~ 7%)。對於超鎂鐵質巖石，稀土元素含量很低(< 1 μ g)，但存在大量的Fe、Cr、Ni、Co、Sc，構成嚴重的幹擾。常用放化組分進行分離，測量結果較好。
在中子輻照引起的核反應和核衰變過程中，有三組特征X射線:(1)母元素俘獲中子後發生內轉換，使母元素發出特征X射線；(2)軌道電子俘獲使子元素產生特征X射線；(3)β衰變後的內轉換使子元素產生特征X射線。因此，特征X射線測量是儀器中子活化分析的重要組成部分。特別是在重疊峰伽馬射線幹擾嚴重的情況下，更有用。比如鈮(Nb)只有壹個穩定同位素，93Nb(100%)。熱中子輻照後產生兩種同素異形體:94Nbm(T1/2=6.6min)和94Nb(2×104a)，後者γ射線為8765438+。鈮和鋯(Zr)常共存，但含量為1μg的鈮的X射線特征峰(16.614keV)非常顯著，鋯不產生X射線，這對於測定Nb的含量非常有利。
圖11-1-2含金鐵礦石樣品γ射線能譜
圖11-1-3 Nb+2γ射線和X射線(1μgNb*10mgZr)