二.1 。試劑及化學品
所有化學品所用的分析品位除非另有規定。乙酸，乙腈，抗壞血酸，檸檬酸壹水合物，鉛（四）氧化物，滌等dium磷酸氫二水，分別購自默克（德國達姆施塔特） 。氫氧化銨25 ％ （男/五） ，二氯甲烷，甲醇（高效液相色譜級） ，醋酸鈉，亞氯酸鹽單段-甲苯磺酸性（ P -專區） ，獲得了由日本煙草公司貝克（菲利普斯堡， NJ ，美國） 。亮綠和N ， N ， N9號， N9號-四甲基-1,4苯二胺鹽酸鹽（ tmpd ）來自愛蝶（ steinheim ，德國） ，並從矽藻土acros （ Geel ，比利時） 。 N ， N -二
購自rathburn （沃克本，英國） 。隱色體-孔雀綠和1 p entanesulfonic酸
（鈉鹽）作了西格瑪（聖路易斯， MO ，美國）和孔雀綠草酸（ vetrenal
參考標準） ，由裏德爾德-海¨ n （下seelze ，德國許多） 。芳香磺酸保稅區的SPE柱（ 3毫升; 500毫克）分別購自日本煙草公司貝克。水質卻毫-Q報告質量（ m illipore， B edford，美國） 。
二.2 。儀器
分裝於旋蓋聚丙烯管（ 50毫升和6毫升）由sarstedt （寧布雷希特，德國） 。壹連串的固相萃取柱裝有75毫升水庫電源適配器同步處理，采用真空流形（特魯利貝克） 。樣品曬幹用蒸發多方面的，由皮爾斯（ rockford ， IL ，美國） 。
二.5 。液相色譜-質譜分析
對於立法會-質譜分析， 10毫升aliquots註射對高效液相色譜系統連續兩個高效液相色譜泵（ pe200系列之外， Applied Biosystems ） ，比autowas采樣率（ PE 200系列之外， Applied Biosystems ）和壹個API - 365質譜檢測器（臺Applied Biosystems ） 。信用證-質譜受控於分析師軟件包（ 1.1版） 。高效液相色譜柱是壹個phenomenex月球C （下5032毫米， phenomenex ， Torrance ，美國）與後衛柱（ securityguard采用C18 4 * 2毫米， phenomenex ） 。流動相混合的50毫米醋酸銨， pH值4.4 ，乙腈（ 2:3 ， V / V ）的流向，在200毫升/分鐘。前淋洗引入到電離室，為她檢測的分析結果，出水是經過柱後反應器充滿鉛（四）氧化氮和矽藻土（見第2.4節） 。
該MS是配備了電噴霧接口經營處於電離電壓為5500 V和A
源溫度400 8C條。入口處， declustering和聚焦電位分別定為29 ， 40和180五，分別。串聯質譜分析，采用多反應監測（ MRM方法）模式。碰撞能量（行政長官）進行了優化設計，為每壹個產品離子微量元素測定。以下痕跡進行了監測：為m / z 329.3 →為m / z 165.0 （行政長官75五） ，男/ z為329.3 →為m / z 208.0 （行政長官55五） ，男/ z為329.3 →為m / z 313.3 （行政長官45五）並為內部標準為m / z 385.0 →為m / z 341.0 （行政長官50五） （圖壹） 。