？
首先，實驗的目的
了解稀溶液濃度的測量方法；
測定了解難溶鹽的溶度積；
3.鞏固活躍度、活躍度集中度、相關系數等概念。
二、實驗原理
某些離子在壹定溫度下平衡，電解質的不溶性鹽的飽和溶液，在溶液中形成，壹般表達式如下:
嚴格來說，溶度積的平衡常數稱為溶度積，或簡稱為對應離子的活度積的溶液約束的離子作用的溶度積，但認為幾乎不含電解質的飽和溶液的離子強度很小，可以不用濃度活度來警告。
在氯化銀中
從上式可知，如果測得不溶性電解質離子在飽和溶液中的濃度，就可以計算出溶度積的溶度積。因此，測量最終測量的離子濃度。設計壹個確定濃度的方法，求測量方法的溶度積。
測量濃度的具體方法有滴定法(如AgCl溶度積)、離子交換法(如硫酸銅溶度積)、電導率法(如AgCl溶度積)、離子電極法(如氯化鉛溶度積)、電極電位法(溶度積的關系)，即分光光度法(如氫碘酸銅溶度積)。
？
ⅰ.硫酸鈣溶度積的測定(離子交換法)
？
首先，實驗的目的
1，練習用離子交換樹脂；
了解用離子交換法測定硫酸鈣溶解度和溶度積的原理和方法。
進壹步在大氣中練習酸堿滴定和過濾操作。
二、實驗原理
離子交換樹脂是壹種人工合成的、能與其他物質交換的固體球形聚合物。含有酸性基團的離子交換分子中含有特殊的反應基團。陽離子是含有堿性基團的陽離子交換樹脂，可以與其他物質交換，陰離子交換樹脂。聚苯乙烯磺酸樹脂，最常用的是強酸性陽離子交換樹脂，其結構式可表示為:
本實驗是用強酸性陽離子交換樹脂(R-so3h)(732型)交換硫酸鈣飽和溶液中的Ca2 +;
2R-SO3H+Ca +→(R SO3)2 Ca+2H+
？
硫酸鈣是微溶鹽，超出其溶解度的部分增加了Ca2+和SO42-離子的硫酸鈣飽和溶液中離子對和簡單離子之間的平衡；
硫酸鈣(AQ)=內部Ca2+SO42-
隨著Ca2+離子交換平衡右移，溶液流經交換樹脂，硫酸鈣(ag)解離的結果全部從流出液[H +]，換成以H +計算的硫酸鈣摩爾溶解度？：
？
[H +]可以用酸度計測量，也可以是標準NaOH溶液滴定圖。這裏介紹滴定。
設飽和硫酸鈣溶液的[Ca2+]= C[SO4 ^ 2-]= C，再按[硫酸鈣(AQ)] = Y-C
和
KD，25℃，離子解離常數Kd = 5.2×10-3。
和
從等式c，由溶度積=[內Ca2 +] [SO 4 2-] = C2定義的溶度積Ksp按以下方式得到。
三、實驗步驟。
1。填充柱離子交換柱(而不是堿性滴定管)洗少量玻璃纖維或封閉填有棉脂的底部稱取壹定量的732強酸性陽離子交換樹脂放入小燒杯中，用蒸餾水浸泡攪拌後隨水除去的懸浮顆粒和雜質轉移到離子交換柱中。交換柱旋鈕夾下端打開，讓水慢慢流出，直到液面高出樹脂約1cm，夾緊螺釘夾緊。如果有氣泡，說明玻璃棒被夾住了。去除氣泡，在上述樹脂中加入少量玻璃纖維(或棉花)。
2。在過渡到保證Ca2+完全交換成H+和Na+樹脂後，成型的H+必須完全轉化，在交換柱中分批加入40 ml的2mol/L鹽酸溶液，控制每分鐘80-85滴的流速，讓HCl溶液流過十字樹脂，保持10分鐘。【註意:如果使用了良好的酸處理樹脂，應在裝柱後直接處理】，用50-70ml蒸餾水沖洗樹脂，直至流出液的pH值為6-7(用pH紙測試)。
3將下遊的飽和硫酸鈣1g分析純硫酸鈣固體溶液放入約70ml中，煮沸，室溫下冷卻至蒸餾水，攪拌10min，然後靜置5min，濾液用定量濾紙(濾紙、漏鬥和吸瓶應幹燥)用硫酸鈣溶液飽和。
4。用外匯吸收20.00 ml飽和硫酸鈣溶液，註入遠離十字柱處，控制交換柱流出液20-25滴/分鐘的速度，在洗凈的錐形瓶中進行排汙。幾乎完全飽和的溶液流入樹脂床，用蒸餾水(約50毫升水洗脫)洗滌樹脂後，流出液的pH為6-7。請註意不要丟失整個交換和瀝濾過程中的廢水。
用酸堿滴定法測定氫離子濃度5，在汙水中加入2滴溴百裏酚酞指示劑。用標準NaOH溶液將溶液由黃色滴定至亮藍色，達到滴定終點。準確記錄所用NaOH溶液的體積，並將溶液中氫離子的濃度用下列公式表示。
數據記錄和結果
硫酸鈣的飽和液體溫度
？
？
通過交換柱的飽和溶液體積(mL)
？
？
NNaOH(摩爾/升)
？
？
伏那奧(毫升)
？
？
[氫離子]摩爾/升
？
？
硫酸鈣的溶解度？
？
？
硫酸鈣溶度積Ksp
？
？
計算Kd值約為25°C的數據，計算過程中寫壹份實驗報告。
誤差分析運算誤差，根據文獻值？硫酸鈣的溶解度，並討論誤差的原因。
五個問題
為什麽控制液體流速太快？為什麽不允許樹脂層中存在氣泡？如何避免？
2、硫酸鈣溶度積的計算實驗結果？
硫酸鈣飽和溶液的制備，為什麽要用已經被刪除的CO2蒸餾水？
影響最終測定結果的因素有哪些？妳認為整個操作中最關鍵的壹步是什麽？
5.下面的實驗結果有什麽作用？
1)過渡，樹脂不能完全轉化為H+形式。
2)不允許在過濾器上將硫酸鈣飽和溶液冷卻至室溫。
3)在漏鬥中過濾硫酸鈣的飽和液體，並在燒瓶中接收未幹燥的液體。
4)轉化，洗脫液流出，低於中性時停止淋洗和交流。
？
附加硫酸鈣溶度積的文學價值
？
T℃
？0
？10
？20
？30
？40
？
溶解度×102摩爾/升
？1.29
？1.43
？1.50
？1.54
？/
？
單位為克每百克(g/100g)。
？0.1759
？0.1928
？/
？0.2090
？0.2097
？
？
閱讀材料
離子交換法
通過離子交換樹脂的離子交換柱中的化合物，由於交換的離子鍵而得到相應的產物，稱為離子交換法。這種方法廣泛用於元素的分離、提取和提純，有機物的脫色和提純，水的凈化，以及作為反應催化劑等。，這是離子交換法所要求的，包括相應的離子交換柱的離子交換樹脂。
離子交換樹脂包括天然的和合成的，其中最重要的壹種是合成有機樹脂，主要用作樹脂基體結構的聚合物的交聯苯乙烯和二乙烯基苯，然後連接相應的上部反應基團。合成的離子交換樹脂是壹種不溶性聚合物，含有反應性基團，具有網狀結構。周圍溶液中有許多可電離的網狀骨架和壹些離子交換活性基團。網狀離子交換樹脂極難溶於水或酸、堿溶液，對大多數有機溶劑、氧化劑、還原劑和熱不起作用。
A.離子交換樹脂的分類
爭議組的作用和不同的離子交換樹脂可分為不同的類別，如陽離子交換樹脂用於陽離子交換反應，而離子交換樹脂對於陰離子交換樹脂具有特殊的功能。
1。陽離子交換樹脂是壹種帶有酸性交換基團的樹脂，包括磺酸基(-SO 3 H)、羧基(-COOH)和酚羥基(-OH)。在這些樹脂中，它們的陽離子可以在溶液中進行陽離子交換。根據活性基團的強度和pH值，陽離子交換樹脂進壹步細分為強酸性陽離子交換樹脂(活性基團為-SO 3 H)、國產732樹脂(新品牌001-100)、中酸性陽離子交換樹脂(活性基團-PO3H2)和(# 401-500)取得新成果，弱酸性陽離子交換樹脂(活性基團-CO 2-C6H4OH等。)(比如724型，# 101-200新牌子)等等。
2。陰離子交換樹脂含有堿性反應基團，這種樹脂的陰離子可以是溶液的陰離子交換。強堿性陰離子交換樹脂(活性基團為季銨堿，如711 #、714 #等。)和弱堿性陰離子交換樹脂又分為(活性基團有伯胺、仲胺和叔胺基團，如701 #樹脂等。) )
3。它具有特殊的功能樹脂，如螯合樹脂、兩性樹脂和氧化還原樹脂(見表2-8)。
應用應基於本實驗中不同類型離子交換樹脂的具體要求。
二.離子交換的基本原理
？離子交換過程是溶液中的離子通過擴散成顆粒的樹脂擴散，交換出的H+離子在樹脂(或Na+血漿的活性基團)上進行交換，已經出院。所以在離子交換過程中是可逆的。陽離子交換樹脂越大，離子價交換勢越大，即與樹脂結合。
在表2-8中，離子交換樹脂的類型
類型
？活動組
？種類
？情況
？
陽離子交換樹脂
？強酸度
？磺酸基團
H型(R-SO 3 H) Na型(R-竹紅菌素衍生物)
？732，IR-120型
？
磷酸基
h型(R-PO3H2): Na型(R-PO3N2)。
？
？
弱酸
？羧酸基團
h型(R-CO2H): Na型(R-CO2Na)。
724型，IRC-50
？
酚基
氫型鈉型
？
？
陰離子交換樹脂
？強堿性
？季胺基團
OH型(R-NR`3OH)
氯型(r-NR "3cl)
？717，IRA-400型
？
弱堿性
伯胺基團
OH型(R-NH3OH)
氯型(R-NH3Cl)
701，IR-45型
？
仲氨基
OH型(R-NR“H2OH”)
氯型(R-NR "H2Cl)
？
？
叔胺基團
OH型(R-NHR`2OH)
氯型(R-NHR“2cl”)
？
？
特殊功能樹脂
螯合樹脂、兩性樹脂、氧化還原樹脂
？
合作能力強:
k+& lt；氫離子的鈉離子
？類似地，為了結果的目的，離子交換樹脂隨著離子價的增加，如強堿性陰離子樹脂中的交換電位:
AC-F-OH-HCOO-h2po 4-HCO 3-bro 3-CL-& lt；NO3-& lt；溴化NO2-
壹般制造1 g幹樹脂的所謂交換容量的離子交換容量，交換容量為相應離子交換數的毫當量。不同類型樹脂的交換容量都是強酸性離子交換樹脂，壹般≥4.5毫克當量/克幹樹脂，這樣才能算出樹脂的最小用量，需要具體實驗。
三.交換樹脂的影響因素
影響樹脂交換的因素很多，主要包括以下幾個方面:
1。不同廠家的樹脂本身性質不同，不同型號的樹脂交換容量也不同。
2。預處理樹脂或再生質量。
3。充滿樹脂，離子交換柱中的樹脂是否充滿氣泡。
4。由於離子交換過程造成的柱徑與流出速度之比是壹個緩慢的交換過程，而且這個交換是壹個可逆的過程。流出速度交換的結果有很大的影響。流出速度太大，來不及了，從十字上離子交換效果不好。流出速度的柱徑比[離子交換柱的高度和直徑與溶液和流動相及離子交換中的離子濃度之比(圖2-35)]等因素，如離子濃度小，可適當提高流出速度。在實驗室中，柱徑比為10:1或以上，柱徑較大的流出流速可適當加大。為了獲得更好的效果，流出速度壹般控制在20-30滴/分鐘。
四.用新樹脂預處理，用老化樹脂再生
1。陽離子交換樹脂預處理的目的(1)清洗去除壹些外源雜質會買壹個新的樹脂，泡在水裏，就不煩了。丟棄酸洗液，不斷換水，直到酸洗液無色。⑵腐蝕性由於穩定性要求，購買的新樹脂基本都是鈉型，使用苛性處理可能是將壹些非鈉型轉化為鈉型，方便下壹步處理。將增加的體積在8%的NaOH溶液中浸泡30分鐘，然後用水洗分離出的堿液至中性。(3)轉化率為7%的HCl溶液使用三次，每次體積為30分鐘。之後，分離酸，洗滌至中性(註意:最後壹次要用蒸餾水或去離子水)。
2。陰離子交換樹脂的預處理(1)在新購買的陰離子交換樹脂中加入等量的50%乙醇，攪拌，靜置過夜，除去乙醇，用清水沖洗至酸洗液無色無味。⑵用7% HCl溶液3次，每次浸泡30分鐘，分離酸，用水洗滌至中性。⑶用8% NaOH溶液浸泡3次，每次按容量浸泡30分鐘，用水沖洗至pH值為8-9。
3。隨著時間的推移，變色和失去交換能力可以是樹脂的老化處理，以再生離子交換樹脂。再生樹脂的方法相似而不同，但基本步驟和預處理壹樣，先漂洗，然後利用離子交換過程的可逆性原理，用H+、Na+(或OH-、Cl-)離子交換樹脂IE瀏覽器即可。在再生過程中，可以使用靜態方法、動態方法和其他方法。陽離子交換樹脂用2mol/L鹽酸再生，例如:(1)靜態法。漂洗後，將適量(2-3倍(按體積計)或更多)加入樹脂中24小時或更長時間(放置過程中應始終進行攪拌)，棄去酸並洗滌至中性。(2)動態法是2-3倍容量的2 mol/L(約7%) HCl溶液(或其他酸)，打開下橫柱的開關旋鈕，第壹次放出，殘留的水從橫柱排出，使液體慢慢流出被測pH值的汙水，隨時當汙水呈強酸性時，關閉旋鈕，靜置壹段時間，結果完成(再靜勝)。
註(1)為了避免在沖洗時自來水中出現離子進行樹脂交換，最好用蒸餾水沖洗掉大部分樹脂酸(或堿)【流出液pH值約2-3(11-12)】(去離子水)。(2)當陰離子交換樹脂可輕易分解40次以上時，應特別註意。⑶樹脂在支付過程中逐漸開裂斷裂，但壹般需要3-4年甚至更長時間，不容易倒出。(4)交易的(或再生的)樹脂應立即使用，不能長期停用，因為
？
？
ⅰ陽離子交換柱
ⅱ陰離子交換柱
ⅲ混合離子交換柱
？
？
？
？
？
？
圖2-35圖2-36柱徑比離子交換裝置示意圖
？
其穩定性較差。交叉的Na+型陽離子樹脂通常比H+型的Cl-更穩定，比OH-型的陰離子樹脂更穩定。⑸樹脂的再生應以樹脂上的酸(堿)為基礎，如與Pb2+結合的離子，硝酸鉛(NO3)2應是可溶的。
五、離子交換法的具體操作
1。應當對樹脂進行預處理或再生樹脂轉化，並將轉化後的樹脂置於蒸餾水中。
2。包裝(1)的選擇基於實驗的目的和情況，
如果吸附的是無機陽離子或有機堿，要用陽離子交換樹脂，後續吸附的是無機陰離子或陰離子交換樹脂，要有機使用。如果氨基酸被分離，如兩性物質，可以使用陽離子交換樹脂。固定羊後，陰離子交換樹脂，以確定所需類型的交換基團，弱酸(堿)和其他樹脂可用於強吸附離子從交叉阻力，並為吸附弱酸(堿)阻力，應選擇AC樹脂。幾種離子要儲存在弱吸附縣，強交換樹脂吸附後重新選擇。應使用強酸離子交換樹脂(堿性峰)作為催化劑。(2)在活化過程中，將樹脂填充柱裝入離子交換柱。柱填料，重點是縫隙或氣泡不能是樹脂。具體方法是:在1處離子交換柱部分的去離子水，然後將樹脂和水放入柱中，打開活塞下部，水開始流動。當樹脂的滴加完成時，用去離子水洗滌樹脂，直到流出液的pH為中性。在裝柱過程中，要特別註意水和樹脂層，避免氣泡和樹脂失效。如果無意中產生氣泡，用玻璃棒攪動樹枝，與氣泡混合。
3。將開關旋鈕轉離十字開口離子交換柱的下端，將處理過的離子交換柱放入去離子水中(註:進壹步檢測後流出液的pH值為中性，如果不是，繼續用去離子水沖洗至中性)。直到剛剛隱藏樹脂的去離子水加入到待處理樣液的離子交換柱中(註:當他們不翻轉樹脂時)，開關旋鈕打開樹脂柱下端，流速控制在每分鐘20-30滴。當幾乎所有的樣品液體進入樹脂時，加入去離子水(註意:在樹脂層的交叉過程中應該沒有水，以避免氣泡和交叉的影響)繼續在交叉上進行。⑷
樹脂再生方法的計算。