圖69.2閃鋅礦分析流程圖
試劑
陽離子交換柱8mm×50mm . 743型多孔陽離子樹脂(約60目)用2mol/LHCl洗脫，流速1.8 ~ 2.0 ml/min，水洗至pH大於1，再用2mol/LNaOH洗，洗至中性，再用0.1mol/LHCl平衡。備用。
TCA (40g/L)稱取25g TCA，置於帶塞錐形瓶中，加入60ml NH4OH和20mL水溶解。加入25mL二硫化碳溶液，在室溫下電磁攪拌65438±02h。用分液漏鬥分離未反應的二硫化碳，將水相放入400mL燒杯中，邊攪拌邊加入無水乙醇(約100mL ),直至出現白色晶體，過濾，用無水乙醇洗滌三次。將沈澱物放入原燒杯中，加少許水溶解，用無水乙醇重結晶壹次，放入幹燥器中備用。然後將獲得的晶體(TCA)制備成40g/L的溶液。
取100mL1g/L動物膠、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀釋至500mL，搖勻(測砷用)。
金銅混合試劑將0.93g氯化金(AUC L3·HCl·4H2O)和13.4g氯化銅(CuCl2 2H2O)溶於500mL(1+1)HCl中；取10mL該溶液，用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(用於硒測定)。
緩沖溶液(pH5.8)將369g乙酸鈉溶於500mL水中，加入18mL乙酸並用水稀釋至1000mL(用於鋅測定)。
分析方法
(1)分析溶液的制備
稱取100mg(精確至0.01mg)樣品，置於150mL燒杯中，加入1ml 2mol/L NaOH溶液和10ml HNO 3，劇烈作用後，低溫加熱，蒸至剛好幹燥。加入2mL水，溫熱壹會兒，然後取出。加入2.5ml 0.6mol/lhcl和0.25ml 5g/lk 2 Cr 2 o 7溶液，搖勻，靜置65438±05min，用水稀釋至65438±05ml。將溶液轉移到陽離子交換柱中。用壹個50毫升的容量瓶收集流出物。用0.1mol/LHCl洗滌燒杯和樹脂柱三次，用水稀釋至刻度，搖勻，制成試液(a)。
用150g/LNH4NO3-NH4OH溶液洗脫離子交換柱，取洗脫液於100mL容量瓶中，洗滌至刻度，搖勻，制成供試品溶液(B)。
用2mol/LHCl沖洗離子交換柱，收集洗脫液於50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。這種溶液用於測定鐵。
(2)鍺的測定
將5.0毫升試液(A)移入10毫升比色管中，分別加入2滴50克/升抗壞血酸溶液、0.75毫升(1+1)硫酸、1毫升40克/升溶液和0.5毫升0.3克/升苯基熒光酮溶液，用水稀釋。
校準曲線0 ~ 2.0μ gge。
(3)砷的測定
將2.0毫升試液(A)移入10毫升比色管中，逐滴加入50克/升抗壞血酸溶液，直至重鉻酸黃褪色。加入4mL基礎液和1ml 2mol/lnh4i溶液，搖勻，用水稀釋至刻度。在極譜儀的導數部分，以三電極和銀片為參比電極，原點電位為-0.1V掃描。
校準曲線0 ~ 10μ氣體。
(4)硒的測定
將2.0毫升試液(A)移入10毫升比色管中，加入0.2毫升0.01毫克/升硫脲溶液，混勻，加入5毫升金銅混合試劑，1毫升10克/升阿拉伯樹膠溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在標定曲線的同時，將0.5 ml的100 g/L次磷酸鈉溶液逐壹加入分析樣品中，並立即搖勻。靜置15 ~ 30分鐘後，用目視比色法或用2cm比色皿按加入次磷酸鈉的順序測定580nm處的吸光度。
校準曲線為0.00 ~ 0.04 μ gse。
(5)碲的測定
將5.0mL試液(A)移入25mL燒杯中，加入1ml 1mol/L h2so 4，然後分別加入1ml HCl和1ml H BR，加熱蒸至出現白煙，取出冷卻。加入1mLHCl，5滴H2O2，低溫蒸至硫酸冒煙，取出冷卻。分別加入1mLHCl和HNO3，蒸至硫酸冒煙，冷卻。加入少量水和2滴0.01mg/mL硫脲溶液，混勻，轉移到10mL比色管中，用少量水沖洗燒杯，將洗液合並到比色管中。加入5mL金銅混合試劑，1ml 10g/L阿拉伯膠，用水稀釋至刻度，搖勻。以下步驟與硒的測定相同。
校準曲線為0.00 ~ 0.004微GTE。
(6)銅、鎘、鈷和鎳的測定
將20.0~50.0mL試液(B)移入150mL燒杯中，蒸至近幹，加入5 ml硝酸幹燥，重復兩次，破壞大部分銨鹽。溶於2mLHNO3中，冷卻，轉移至20mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定。
(7)鋅的測定
將20.0毫升測試溶液(B)轉移到250毫升燒杯中，並加熱以除去大部分氨。冷卻，用水稀釋至約70毫升，添加2毫升50克/LTCA和2滴1克/升半二甲酚橙，用(1+1)HCl調節至黃色，然後用(1+1)NH4OH調節至紫色，並立即用2摩爾/lHCl調節回來。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.8)，用EDTA標準溶液滴定[其對鋅的滴定值為t (mg/ml) = 0.5]至紫紅色褪色，出現亮黃色。
(8)總鐵的測定
將5.0毫升鐵測定試液移入25毫升容量瓶中，用磺基水楊酸分光光度法測定。
(9)硫的測定
稱取25mg(精確到0.01mg)樣品，用硫酸鋇重量法測定。